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    国际刊号:1003-5168
    国际刊号:41-1081/T
    邮发代号:36-175
    创刊工夫:1985年
    杂志开本:大16开

    《ag真人科技》任命名单

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    重氮巧合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的办法改良研讨
    杂志称号:ag真人科技 投稿:ag真人科技杂志社
     

    重氮巧合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的办法改良研讨

     

     

    择要:对现行国标GB/T6912-2008中关于亚硝酸盐含量测定的溶液配制历程举行了改良研讨,移取50.0 mL水样或过量水样于50 mL比色管中,用纯水浓缩至刻度,参加1.0 mL显色剂,即可比色丈量,该历程可完成批量配制、批量操纵。相反工夫(20 min)内,三名操纵者配制溶液数目由8份、10份、9份辨别进步至15份、18份、16份。同时对该办法的校准曲线线性、精细性、正确度、接纳率、检出限以及同国标办法的丈量偏向等目标举行稽核。后果标明改良办法与国标GB/T6912-2008相比具有异样精良的正确度、精细性和检出限。

    要害词:亚硝酸盐 重氮巧合分光光度法 改良办法 接纳率 精细度 正确度 检出限

    Improved method for determination of nitrite in water by diazo coupling spectrophotometry

    Kang Jingyan

    (China Datang Corporation Science and Technology Research Institute Central-China BranchHenan Zhengzhou450000)

    Abstract: The preparation process of solution for determination of nitrite content in GB/T6912-2008 was improved, which makes the experimental operators more efficient. Remove 50.0 mL water sample or an appropriate amount of water sample and directly dilute it with pure water to 50.0 mL, add 1.0 mL of colorant, and can be colorimetric measurement. This process could realize batch preparation and batch operation. Within 20 minutes, the number of solutions prepared by the three operators increased from 8, 10 and 9 to 15, 18 and 16. At the same time, the calibration curve linearity, precision, accuracy, recovery rate, detection limit and measurement deviation with the national standard method are evaluated. Compared with national standard method, the improved method has the same good accuracy, precision and detection limit.

    Key words: nitrite; diazo-couple spectrophotometry; improved method; recovery rate; precision; accuracy; detection limit

    产业循环冷却水和汽锅用水中常投加亚硝酸盐作为缓蚀剂[1,2],对亚硝酸盐含量的测定是监控水质的一个紧张目标[3]。现在对产业消费循环用水中亚硝酸盐含量的测定次要利用以下几种办法:离子色谱法[4,5]、紫外分光光度法、重氮巧合分光光度法等[6],此中重氮巧合分光光度法因其丈量范畴大、显色也较波动,成为现在利用较为普遍的办法之一[7]

    国标GB/T6912-2008中接纳了重氮巧合分光光度法[8],此中所述的溶液配制办法为取过量试样后,加显色剂,定容。该办法每个试样均必要逐一配制,难以完成批量操纵,当实行操纵者必要处置大批量样品时服从较低。因而,对国标GB/T6912-2008中重氮巧合分光光度法测定亚硝酸盐的含量的实行历程中溶液配制办法举行了优化改良:移取50.0 mL水样或过量水样于50 mL比色管中用纯水浓缩至刻度,参加1.0 mL显色剂即可比色丈量,该历程可完成溶液的批量配制,进步了操纵服从。

    1 质料与办法

    1.1    仪器

    哈希DR 6000 紫外可见分光光度计。

    1.2 试剂

    1.2.1 亚硝酸盐(以N计)尺度溶液,1.0 mg/L

    移取10.00 mL亚硝酸盐尺度储藏液(100 mg/L(以N计),来自中国计量迷信研讨院),至1000 mL容量瓶中,并用水(GB/T6682,三级)浓缩至刻度,必要时当天配制。

    1.2.2 显色剂

    称取(40.0±0.5) g 4-氨基苯磺酰胺(剖析纯)溶于100 mL磷酸(优级纯)和500 mL水的混淆液中;参加(2.00±0.02) g N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐(剖析纯),混匀,转移至1000 mL容量瓶中,用水浓缩至刻度,摇匀备用。在2℃~5℃下储存于带塞棕色玻璃瓶中,该溶液可波动安排一个月。

    1.3 操纵办法

    国标GB/T6912-2008办法(以下简称国标办法):取过量体积的试样于50 mL容量瓶中,用水浓缩至约40 mL,参加1.0 mL显色剂,混匀后用水浓缩至刻度,摇匀后静置20 min,以水作参比,于540 nm处用10 mm50 mm比色皿丈量溶液的吸光度。

    改良办法:取50.0 mL水样或过量水样于50 mL比色管中用水浓缩至刻度,参加1.0 mL显色剂,摇匀后静置20 min,以水为参比,于540 nm处用10 mm50 mm比色皿丈量溶液吸光度。

    若水样的颜色大概搅扰吸光度的丈量,则用1.0 mL1+9)磷酸取代1.0 mL显色剂丈量吸光度

    2 后果与讨论

    2.1 校准曲线的绘制

    2.1.1 低浓度校准曲线-国标办法

    辨别汲取0.000.501.001.502.002.50 mL亚硝酸盐尺度溶液(1.00 mg/L,以N计),置于50 mL容量瓶中,用水浓缩至约40 mL,加1.0 mL显色剂,混匀后持续加水浓缩至刻度,摇匀后静置20 min,以水为参比,于540 nm处用50 mm比色皿丈量溶液吸光度(表1),以亚硝酸盐含量为横坐标,绝对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线(图1):y=0.3514x-0.0004r=1.0000

    1 亚硝酸盐低浓度吸光度(国标办法)

    Tab.1 Absorbance at low concentration of nitritenational standard method

    移取尺度溶液体积/mL

    0.00

    0.50

    1.00

    1.50

    2.00

    2.50

    亚硝酸盐含量/µg

    0.00

    0.50

    1.00

    1.50

    2.00

    2.50

    吸光度A-A0A0=0.003

    0.000

    0.176

    0.350

    0.526

    0.702

    0.879

    1 亚硝酸盐低浓度校准曲线(国标办法)

    Fig.1 Calibration curve for low nitrite concentrationnational standard method

    2.1.2 低浓度校准曲线-改良办法

    辨别汲取0.000.501.001.502.002.50 mL亚硝酸盐尺度溶液(1.00 mg/L,以N计),置于50 mL比色管中,加纯水定容至刻度,加1.0 mL显色剂,混匀后安排20 min,以水为参比,于540 nm处用50 mm比色皿丈量溶液吸光度(表2),以亚硝酸盐含量为横坐标,绝对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线(图2):y=0.3417x+0.0004r=0.9998

    2 亚硝酸盐低浓度吸光度(改良办法)

    Tab.2 Absorbance at low concentration of nitriteimproved method

    移取尺度溶液体积/mL

    0.00

    0.50

    1.00

    1.50

    2.00

    2.50

    亚硝酸盐含量/µg

    0.00

    0.50

    1.00

    1.50

    2.00

    2.50

    吸光度A-A0A0=0.003

    0.000

    0.172

    0.342

    0.509

    0.691

    0.851

    2 亚硝酸盐低浓度校准曲线(改良办法)

    Fig.1 Calibration curve for low nitrite concentrationimproved method

    2.1.3 高浓度校准曲线-国标办法

    辨别汲取0.001.002.505.007.5010.00 mL亚硝酸盐尺度溶液(1.00 mg/L,以N计),置于50 mL容量瓶中,用水浓缩至约40 mL,加1.0 mL显色剂,混匀后持续加水浓缩至刻度,摇匀后静置20 min,以水为参比,于540 nm处用10 mm比色皿丈量溶液吸光度(表3),以亚硝酸盐含量为横坐标,绝对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线(图3):y=0.0692x+0.0017r=0.9999

    3 亚硝酸盐高浓度吸光度(国标办法)

    Tab.3 Absorbance at high concentration of nitritenational standard method

    移取尺度溶液体积/mL

    0.00

    1.00

    2.50

    5.00

    7.50

    10.00

    亚硝酸盐含量/µg

    0.00

    1.00

    2.50

    5.00

    7.50

    10.0

    吸光度A-A0A0=0.001

    0.000

    0.070

    0.176

    0.350

    0.522

    0.691

    3 亚硝酸盐高浓度校准曲线(国标办法)

    Fig.3 Calibration curve for high nitrite concentrationnational standard method

    2.1.4 高浓度校准曲线-改良办法

    辨别汲取0.001.002.505.007.5010.00 mL亚硝酸盐尺度溶液(1.00 mg/L,以N计),置于50 mL比色管中,加纯水定容至刻度,加1.0 mL显色剂,混匀后安排20 min,以水为参比,于540 nm处用10 mm比色皿丈量溶液吸光度(表4),以亚硝酸盐含量为横坐标,绝对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线(图4):y=0.0662x+0.0038r=0.9998

    4 亚硝酸盐高浓度吸光度(改良办法)

    Tab.4 Absorbance at high concentration of nitriteimproved method

    移取尺度溶液体积/mL

    0.00

    1.00

    2.50

    5.00

    7.50

    10.00

    亚硝酸盐含量/µg

    0.00

    1.00

    2.50

    5.00

    7.50

    10.0

    吸光度A-A0A0=0.001

    0.000

    0.069

    0.171

    0.340

    0.505

    0.660

    4 亚硝酸盐高浓度校准曲线(改良办法)

    Fig.4 Calibration curve for high nitrite concentrationimproved method

    2.2 差别实行操纵者用两种办法配制溶液服从比拟

    国标办法中操纵步调有移样、加水至约 40 mL、加显色剂、定容,此中移样这一步调所需工夫较长,因而在改良办法中改为间接用比色管取样,可以使配剂服从响应进步。别的,国标办法在定容前将试样浓缩至 40 mL 后参加显色剂,这步操纵是有须要性的,由于此时容量瓶未满,留有较大的空间,顺手摆荡几下即可将试样与显色剂根本混匀。改为用比色管取样,固然是先加水至刻线,但比色管中仍有较大空间便于显色剂的参加,同时不影响溶液的疾速混匀。

    从实行室选择三名操纵纯熟的实行员利用国标办法和改良办法在相反工夫内(20 min)配制待测溶液,后果见表5

    5 相反工夫(20 min)内差别职员利用两种办法配制溶液服从比对

    Tab.5 Different operator use two methods to prepare solution efficiency ratio

    within 20 min

    操纵职员

    国标办法(份)

    改良办法(份)

    进步服从(%

    1

    8

    15

    87.5

    2

    10

    18

    80.0

    3

    9

    16

    77.8

    2.3 国标办法与改良办法同时检测水样比拟

    辨别用国标办法和改良办法来测定差别泉源的8份水样,每个水样均用低浓度校准曲线和高浓度校准曲线举行丈量回算,后果如表6、表7所示。

    6 差别泉源水样丈量后果(国标办法)

    Tab.6 Measurement results of water samples from different sources

     (national standard method)

    样品

    泉源

    样品

    称号

    编号

    取样体积

    /mL

    浓缩

    倍数

    比色皿

    /mm

    A0

    A

    A-A0

    含量

    /μg

    浓度

    /mg/L

    XT

    1号机循环水

    132-02

    40

    1

    50

    0.003

    0.326

    0.323

    0.920

    0.023

    40

    1

    10

    0.001

    0.064

    0.063

    0.886

    0.022

    2号机循环水

    132-03

    40

    1

    50

    0.003

    0.183

    0.180

    0.513

    0.013

    40

    1

    10

    0.001

    0.041

    0.040

    0.553

    0.014

    LY

    1号机循环水

    135-02

    20

    1

    50

    0.003

    0.604

    0.601

    1.711

    0.086

    40

    1

    10

    0.001

    0.236

    0.235

    3.371

    0.084

    2号机

    循环水

    135-03

    40

    1

    50

    0.003

    0.594

    0.591

    1.683

    0.042

    40

    1

    10

    0.001

    0.116

    0.115

    1.637

    0.041

    XY

    源水

    144-01

    40

    1

    50

    0.003

    0.019

    0.016

    0.047

    0.001

    40

    1

    10

    0.001

    0.006

    0.005

    0.048

    0.001

    1号机循环水

    144-02

    40

    1

    50

    0.003

    0.261

    0.258

    0.735

    0.018

    40

    1

    10

    0.001

    0.054

    0.053

    0.741

    0.019

    GY

    1号机循环水

    151-02

    40

    1

    50

    0.003

    0.285

    0.282

    0.804

    0.020

    40

    1

    10

    0.001

    0.056

    0.055

    0.770

    0.019

    2号机循环水

    151-03

    20

    1

    50

    0.003

    0.548

    0.545

    1.552

    0.078

    40

    1

    10

    0.001

    0.226

    0.225

    3.227

    0.081

    7 差别泉源水样丈量后果(改良办法)及与国标办法偏向

    Tab.7 Measurement results of water samples from different sources (improved method) and deviation from the national standard method

    样品

    泉源

    样品

    称号

    编号

    取样体积

    /mL

    浓缩

    倍数

    比色皿

    /mm

    A0

    A

    A-A0

    含量

    /μg

    浓度

    /mg/L

    与国标办法偏向/%

    XT

    1号机循环水

    132-02

    50

    1

    50

    0.003

    0.407

    0.404

    1.181

    0.024

    4.35

    50

    1

    10

    0.001

    0.078

    0.077

    1.106

    0.022

    0.00

    2号机循环水

    132-03

    50

    1

    50

    0.003

    0.231

    0.228

    0.666

    0.013

    0.00

    50

    1

    10

    0.001

    0.051

    0.050

    0.698

    0.014

    0.00

    LY

    1号机循环水

    135-02

    10

    1

    50

    0.003

    0.309

    0.306

    0.894

    0.089

    3.49

    50

    1

    10

    0.001

    0.297

    0.296

    4.414

    0.088

    4.76

    2号机

    循环水

    135-03

    50

    1

    50

    0.003

    0.757

    0.754

    2.205

    0.044

    4.76

    50

    1

    10

    0.001

    0.146

    0.145

    2.133

    0.043

    4.88

    XY

    源水

    144-01

    50

    1

    50

    0.003

    0.020

    0.017

    0.049

    0.001

    0.00

    50

    1

    10

    0.001

    0.008

    0.007

    0.048

    0.001

    0.00

    1号机循环水

    144-02

    50

    1

    50

    0.003

    0.334

    0.331

    0.968

    0.019

    5.56

    50

    1

    10

    0.001

    0.069

    0.068

    0.970

    0.019

    0.00

    GY

    1号机循环水

    151-02

    50

    1

    50

    0.003

    0.348

    0.345

    1.008

    0.020

    0.00

    50

    1

    10

    0.001

    0.071

    0.070

    1.000

    0.020

    5.26

    2号机循环水

    151-03

    10

    1

    50

    0.003

    0.279

    0.276

    0.807

    0.081

    3.85

    50

    1

    10

    0.001

    0.285

    0.284

    4.233

    0.085

    4.94

    由以上后果可以看出,利用改良办法测定样品后果与国标办法相比偏向均在10 %以内,因而改良办法与国标办法测定后果分歧。

    2.4 改良办法接纳率研讨

    于已知含量的供试品中准确参加肯定量的已知含量的尺度品,用改良办法举行测定,之后用实测值减去供试品所含被测身分量除以尺度品的参加量,盘算加标接纳率。

    式中,A为供试品所含被测身分量;B为参加尺度品量;C为实测值。

    2.4.1 改良办法低浓度校准曲线接纳率稽核

    向三个差别浓度的供试品中参加四个差别含量的尺度品,用改良办法低浓度尺度曲线盘算测定值,辨别盘算各自接纳率,后果如表8所示。

    8 改良办法低浓度校准曲线接纳率稽核

    Tab.8 The improved method of low concentration calibration curve recovery rate assessment

    供试品值/μg

    加标量/μg

    A0

    A

    A-A0

    实测值/μg

    接纳率/%

    0.401

    0.1

    0.003

    0.175

    0.172

    0.502

    100.2

    0.2

    0.210

    0.207

    0.605

    101.0

    0.3

    0.243

    0.240

    0.701

    100.0

    0.4

    0.275

    0.272

    0.795

    98.5

    0.804

    0.1

    0.311

    0.308

    0.900

    99.5

    0.2

    0.347

    0.344

    1.006

    100.2

    0.3

    0.385

    0.382

    1.117

    101.6

    0.4

    0.418

    0.415

    1.213

    101.1

    1.786

    0.1

    0.646

    0.643

    1.881

    99.7

    0.2

    0.682

    0.679

    1.986

    100.0

    0.3

    0.714

    0.711

    2.080

    99.7

    0.4

    0.747

    0.744

    2.176

    99.4

    2.4.2改良办法高浓度校准曲线接纳率稽核

    向三个差别浓度的供试品中参加四个差别含量的尺度品,用改良办法高浓度尺度曲线盘算测定值,辨别盘算各自接纳率,后果如表9所示。

    9 改良办法高浓度校准曲线接纳率稽核

    Tab.9 The improved method of high concentration calibration curve recovery assessment

    供试品值/μg

    加标量/μg

    A0

    A

    A-A0

    实测值/μg

    接纳率/%

    0.899

    0.1

    0.001

    0.071

    0.070

    1.000

    100.1

    0.2

    0.077

    0.076

    1.091

    99.1

    0.3

    0.083

    0.082

    1.181

    98.0

    0.4

    0.090

    0.089

    1.287

    98.7

    1.987

    0.1

    0.143

    0.142

    2.088

    100.1

    0.2

    0.150

    0.149

    2.193

    100.3

    0.3

    0.155

    0.154

    2.269

    99.1

    0.4

    0.163

    0.162

    2.390

    100.2

    3.014

    0.1

    0.211

    0.210

    3.115

    100.0

    0.2

    0.218

    0.217

    3.221

    100.2

    0.3

    0.224

    0.223

    3.311

    99.9

    0.4

    0.231

    0.230

    3.417

    100.1

        接纳率的研讨是判别研讨办法正确度的一种紧张办法,由以上后果可以看出改良办法低浓度校准曲线接纳率在98.5 %101.6 %之间,高浓度校准曲线接纳率在98.0 %100.3 %之间,高、低浓度校准曲线接纳率均较好,阐明改良办法有着精良的正确度。

    2.5 改良办法精细度、正确度研讨

    尺度物质泉源于情况掩护部尺度样品研讨所,依照尺度物质证书上阐明用10 mL枯燥干净移液管从安瓿瓶中正确量取10 mL浓样至250 mL容量瓶中,用纯水浓缩定容至刻度制成待测标样,混匀后立刻利用。

    2.5.1 改良办法低浓度校准曲线精细度、正确度稽核

    25.00 mL标样溶液置于50 mL比色管中用纯水定容至刻度,加1.0 mL显色剂,混匀后安排20 min,以水为参比,于540 nm处用50 mm比色皿丈量溶液吸光度,反复测定6次,后果如表10所示。

    10 改良办法低浓度校准曲线精细度、正确度稽核

    Tab.10 Improved method for precision and accuracy assessment of low concentration calibration curve

    测定次数

    A0

    A

    A-A0

    含量/μg

    浓度/μg/L

    均匀值/μg/L

    RSD/%

    1

    0.003

    0.509

    0.506

    1.480

    59.20

    59.0

    0.21

    2

    0.506

    0.503

    1.471

    58.84

    3

    0.507

    0.504

    1.474

    58.96

    4

    0.508

    0.505

    1.477

    59.08

    5

    0.508

    0.505

    1.477

    59.08

    6

    0.507

    0.504

    1.474

    58.96

    2.5.2 改良办法高浓度校准曲线精细度、正确度稽核

    取标样溶液于50 mL比色管中,定容至刻度,加1.0 mL显色剂,混匀后安排20 min,以水为参比,于540 nm处用10 mm比色皿丈量溶液吸光度,反复测定4次,后果如表11所示。

    11 改良办法高浓度校准曲线精细度、正确度稽核

    Tab.11 Improved method for precision and accuracy assessment of high concentration calibration curve

    测定次数

    A0

    A

    A-A0

    含量/μg

    浓度/μg/L

    均匀值/μg/L

    RSD/%

    1

    0.001

    0.203

    0.202

    2.994

    59.88

    59.9

    0.25

    2

    0.203

    0.202

    2.994

    59.88

    3

    0.202

    0.201

    2.979

    59.58

    4

    0.204

    0.203

    3.009

    60.18

    由以上后果可以看出改良办法低浓度校准曲线精细度为0.21 %,高浓度校准曲线精细度为0.25 %,有着精良的精细度。而所测标样的正确值为60.8 μg/L(以N计),不确定度为3.0 μg/L,改良办法低、高浓度测定后果均切合要求。

    2.6 改良办法检出限研讨

    50.0 mL蒸馏水,加1.0 mL显色剂,混匀后安排20 min,以水为参比,于540 nm处用50 mm(低浓度校准曲线)或10 mm(高浓度校准曲线)比色皿丈量溶液吸光度。反复操纵20次,并盘算出20次试剂空缺吸光度的尺度偏向,依照国际地道和使用化学会(IUPAC)划定D.L=KS/b求出办法检出限,此中K=3S为空缺吸光度的尺度偏向, b为尺度曲线的斜率。盘算后果如表1213所示。

    12 改良办法低浓度校准曲线检出限稽核

    Tab.12 Improved method for detection limit assessment of low concentration calibration curve

    丈量次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    吸光度

    0.001

    0.001

    0.001

    0.001

    0.001

    0.000

    0.001

    0.001

    0.001

    0.001

    丈量次数

    11

    12

    13

    14

    15

    16

    17

    18

    19

    20

    吸光度

    0.001

    0.001

    0.000

    0.001

    0.001

    0.001

    0.000

    0.001

    0.001

    0.001

    公式

    D.L=KS/b b=0.3417

    尺度偏向S=0.000366

    检出限(μg)

    0.0032

    检出限(mg/L)

    6.43E-05

    13 改良办法高浓度校准曲线检出限稽核

    Tab.13 Improved method for detection limit assessment of high concentration calibration curve

    丈量次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    吸光度

    0.003

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    丈量次数

    11

    12

    13

    14

    15

    16

    17

    18

    19

    20

    吸光度

    0.003

    0.003

    0.003

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    0.002

    公式

    D.L=KS/b b=0.0662

    尺度偏向S=0.00041

    检出限(μg)

    0.0186

    检出限(mg/L)

    3.72E-04

    由以上数据可以看出,改良办法低浓度校准曲线检出限为6.43×10-5 mg/L,改良办法高浓度校准曲线检出限为3.72×10-4 mg/L,阐明改良办法具有较低的检出限。

    3 结论

    实行服从的进步有利于低落实行室的人力物力投入,浪费本钱。改良办法可比国标GB/T6912-2008实行操纵步调中的溶液配制历程服从提拔近1倍,与此同时,改良办法在利用功能方面均有精良的牢靠性,此中改良办法精细性RSD < 0.5 %,接纳率可达98.0 %101.6 %,利用10 mm比色皿时检出限为3.72×10-4 mg/L,利用50 mm比色皿时检出限为6.43×10-5 mg/L,利用改良办法与国标办法同时测定8份差别泉源的水样时后果偏向均在10 %以内。综上,改良办法在不低落利用功能的同时可以较大幅度的进步实行操纵者的操纵服从,有较好的适用性。

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